آزمون تعیین درصد دوده در پلیمر

تکنولوژی آزمايشگاه
Print Friendly

دوده از جمله مهمترین مواد افزودنی است که برای افزایش مقاومت لوله در مقابل عوامل مهاجم جوی بخصوص پرتوی ماءورای بنفش به پلی اتیلن پایه افزوده می گردد .
‏اندازگیری دوده با استفاده از دستگاه کوره الکتریکی و به روش پیرولیز انجام می گیرد.
‏درصد مجاز کربن در لوله پلی اتیلن ۰٫۲۵ ± ۲٫۲۵ درصد وزنی بوده و بایستی بطور یکنواخت درسراسر آن، توزیع شده باشد . در مناطقی که تجمع کربن بیش از درصد مجاز
باشد ، تمرکز تنش بوجود خواهد آمد و لوله آسیب پذیر می گردد و درصورتی که میزان کربن کمتر از حد مجاز باشد ، استحکام لوله در برابر اشعه ماوراء بنفش نور خورشید
کاهش خواهد یافت .
در این روش دوده باقیمانده از پیرولیز (گرماکافت) آزمونه در کوره ای با دمای ۵۰۰ تا ۶۰۰درجه سانتیگراد ، تحت مجاورت گاز نیتروژن اندازه گیری می شود.
سپس در دمای ۸۵۰ درجه سانتیگراد میزان کربن به جا مانده تحت اثر اکسیژن، سوزانده می شود تا درصد خاکستر (مواد افزودنی) در نمونه اولیه تعیین گردد.
نکاتی پیرامون کوره الکتریکی پیرولیز و تجهیزات جانبی
۱٫ طبق استاندارد ASTM D 1603‏ حداکثر عملکرد کوره جهت تعیین درصد دوده حدود۶۰۰ درجه سانتیگراد میباشد. در هر حال در صورت نیاز به دمای بالاتر با شرکت مربوطه هماهنگی نموده تا اقدامات اصلاحی و تغییرات لازم پیشنهاد شود .
۲٫ محلول شیمیائی پیروگالول و پتاس تازه برای انجام حدود ۱۰۰ آزمون درصد دوده کافی خواهد بود .
۳٫ یک تکه سیم مسی حلقه شده برای اطمینان از خلوص بالای کپسول نیتروژن و همچنین موثر بودن پیروگالول در لوله شیشه ای قرار دهید .
۴٫ درصورت بروز مشکلات احتمالی همچون اشکالات برقی و سخت افزاری قبل از هر گونه اقدام اصلاحی شرکت ذیربط را مطلع فرمائید .
بدیهی است هر گونه دستکاری در کوره باعث ابطال گارانتی یکساله خواهد شد .
۵٫ گارانتی دستگاه شامل لوازم جانبی نظیر لوازم شیشه ای و مواد شیمیائی نمیشود .
آزمایش تعیین درصد دوده
دامنه کاربرد
از این روش برای تعیین مقدار دوده در پلی اتیلن . پلی پروپیلن و پلی بوتیلن استفاده مسشود . استفاده از این روش برای پلاستیک هائی که با مونومراکریلیک یا سایر مونومرهای قطبی اصلاح شده اند توصیه نمیشود چون ممکن است بر آزمایش تاثیرگذار باشند . این روش برای ترکیباتی که دارای رنگدانه ها یا فیلرهای غیر فرار به جز دود میباشندقابل استفاده نیست .
اهمیت
اطلاعات حاصله از این ازمایش برای کنترل کیفیت مفید بوده و برای محاسبه جذب نوری لازم است .
وسایل لازم
• ‏کوره الکتریکی
• ‏لوله شیشه ای به همراه درپوشهای لاستیکی برای قرار گرفتن در کوره
• ‏فلومتر برای اندازه گیری دبی گاز
• ‏کپسول نیتروژن به همراه لوله حاوی پیروگالول جهت جذب اکسیژن موجود در نیتروژن و لوله U‏ شکل حاوی یک ماده جاذب رطوبت مانند کلرید کلسیم .
• ‏دسیکاتور
ترازوی با دقت ۰۰۰۱ /۰ گرم
• ‏قایقک چینی با ابعاد تقریبی CM‏ ۳/۱ × CM‏ ۹/۱ × CM‏ ۸

جنس شیشه کوارتز با سلیکای بالا و یا پلاتین میباشد .

آزمایش
روش آزمایش
مطابق شکل ۵ – ۱ دستگاه را برای انجام ازمایش سوار کنید مجموعه دستگاه باید زیر هود قرار داشته باشد لوله شیشه ای که پس از کپسول نیتروژن قرار دارد را با محلول پیروگالول تا یک سوم حجم آن پر کنید محلول پیروگالول باید از ۵ گرم پیروگالول و ۵۰ گرم هیدروکسید پتاسیم ( KOH‏ ) در ۱۰۰ میلی لیتر آب ساخته شده باشد . لولهU ‏ شکل نیز باید حاوی ماده ای جاذب رطوبت مانند کلرید کلسیم بدون آب باشد .
۱٫ a) یک قایقک تمیز را تا حد سرخ کردن روی شعله گرم کنید سپس به مدت حداقل ۳۰ دقیقه آنرا در یک دسیکاتور حاوی ماده جاذب رطوبت تازه قرار دهید تا سرد شود .
۲٫ b) قایقک را از دسیکاتور خارج کرده و با دقت g‏ ۰۰۰۱ /۰ وزن کنید . بلافاصله g‏ ۱ /۰ ± ۱ پلی اتیلن را در قایقک ریخته و آنرا مجددا با دقت g‏ ۰۰۰۱ /۰ وزن کنید .
۳٫ c) کوره را روشن کنید تا به دمای ثابت c‏ ˚ ۶۰۰ برسد . دبی نیتروژن را روی ۳/۰ ± ۷۰/۱ لیتر بر دقیقه تنظیم کنید . انتهای لوله شیشه ای را باز کرده و قایقک را درون آن قرار دهید . قایقک باید درمرکز کوره قرار گیرد .
ترموکوپل را طوری تنظیم کنید که با قایقک تماس پیدا کند . بلافاصله کوره را بسته به مدت حداقل ۱۵ دقیقه صبر کنید .
توجه :
حتما لازم نیست که دمای کوره c‏ ˚ ۶۰۰ باشد و میتوان هر دمائی بین ۵۰۰ تا c‏ ˚۷۰۰ را انتخاب کرد . ولی هر چه دمای پائین تری انتخاب شود مدت زمان حرارت دهی را باید بیشتر در نظر گرفت . مثلا : برای دمای
c‏ ˚۵۰۰ زمان ۳۰ دقیقه لازم است حتی ممکن است حالت مطلوب بدینصورت باشدکه نمونه در دمایc‏ ˚۳۰۰ یا کمتر در کوره قرار گیرد سپس کوره طوری برنامه ریزی شود که دما را ظرف ۱۰ دقیقه به c‏ ˚۵۰۰ رسانده و در نهایت به مدت ۱۵ دقیقه نمونه در دمای c‏ ˚۵۰۰ قرار داشته باشد .
d‏) کوره یا لوله شیشه ای را طوری حرکت دهید که قایقک در منطقه حرارتی کوره قرار نداسته باشد و ۵ دقیقه صبر ‏کنید تا خنک شود . سپس قایقک را از لوله خارج کرده و در دسیکاتور به مدت حداقل ۳۰ دقیقه قرار دهید تا ‏خنک شود . دقت کنید که قایقک هیچ گونه الودگی پیدا نکند . سپس آنرا سریعا با دقت g‏ ۰۰۰۱/۰ وزن کنید .
محاسبات
مقدار دوده را از رابطه زیر محاسبه کنید :
% مقدار دوده =‏ ( Wg / Wr‏ ) × ۱۰۰
% غلظت دوده بر حسب CM3‏ / g‏ =‏ Ws‏ / ( Wr / ds‏ )
Wr‏ : وزن نمونه پس از قرار گرفتن در کوره ( g‏ )
Ws‏ : وزن اولیه نمونه ( g‏ )
ds‏ : دانسیته نمونه
گزارش
گزارش باید شامل موارد زیر باشد :
۱٫ a) مشخصات نمونه
۲٫ b) مقادیر محاسبه شده در قسمت محاسبات به طور جداگانه
۳٫ c) متوسط اعداد گزارش شده در قسمت ( b‏ )
تکرار پذیری
دقت انجام این آزمایش در یک آزمایشگاه باید ۱۵۶/۰ ± درصد برای موقعی که درصد دوده بین ۵/۲ تا ۳ درصد است باشد .
معیارهای ارزیابی درصد دوده
۱٫ a) از آنجائیکه لوله های جانبی بر روی خاک قرار میگیرند و تحت تاثیر مستقیم نور خورشید هستند دوده به عنوان یک پایدار کننده نوری در آنها بکار رفته و نقش بسزائی را در طول عمر آنها ایفا میکند به همین جهت میزان دوده در این لوله ها باید بین ۵/۲ تا ۳ درصد باشد .
۲٫ b) لوله بعنوان لوله اصلی ( HDPE‏ ) مورد استفاده قرار میگیرد :
بدلیل آنکه امکان دارد لوله های اصلی ( HDPE‏ ) در برابر نور خورشید بکار گرفته شود و یا حتی مدت زمانی از تولید تا نصب لوله ها در معرض تابش خورشید قرار گیرند طول عمر مصرف لوله ها رابطه مستقیمی با دوده مصرفی خواهد داشت . بطوریکه مطابق استاندارد مقدار دوده مورد نیاز باید ۲ تا ۳ درصد باشد .

0
telegram.png

نظر بگذارید