معرفی FTIR

FTIR (Fourier Transform Infrared) روشی برتر در اسپکتروسکوپی یا طیف سنجی مادون قرمز است. در روش طیف سنجی مادون قرمز، پرتو IR از نمونه عبور می کند. بخشی از آن توسط نمونه جذب و بخشی دیگر از داخل آن عبور می کند. طیف حاصل نشاندهنده جذب و عبور مولکولی است و اثر مولکولی نمونه را ایجاد می کند. مشابه با اثر انگشت، ساختار مولکولی مواد نیز کاملا  منحصر بفرد  می باشد. این شاخصه، طیف سنجی مادون قرمز را برای آنالیز انواع مختلف مواد مفید می سازد (مرجع پليمر در بازار ايران (پليم پارت)).

چه اطلاعاتی از تست FTIR بدست می آید؟

• تشخیص مواد مجهول
• تعیین کیفیت یا یکنواختی نمونه
• تعیین مقدار اجزاء تشکیل دهنده یک مخلوط
• شناسایی مخلوط ترکیبات آلی و غیرآلی بشرطی که هردو ماده جامد یا مایع باشند.
• آنالیز لایه نازک
• آنالیز چسب ها، پوشش ها و مواد ارتقاء دهنده چسبندگی یا اتصال دهنده ها
• شناسایی پلیمرها و مخلوط های پلیمری
• آنالیز حلال ها، مواد تمیزکننده و شوینده های مجهول
• درصد تجزیه یا پلیمریزه نشدن پلیمرها و رنگ ها بر اثر حرارت، اشعه ماوراء بنفش یا سایر عوامل دیگر.
• تعیین درجه تبلور در پلیمرها(مثلا LDPE یا HDPE)
• شناسایی لاستیک ها
• آنالیز رزین ها و مواد کامپوزیتی

تئوری FTIR

چرا از طیف سنجی مادون قرمز استفاده می کنیم؟

سالهای متمادی است که طیف سنجی مادون قرمز تکنیکی مناسب برای آنالیز مواد در آزمایشگاه می باشد. یک طیف مادون قرمز نماینده اثر انگشت نمونه تحت تست با پیک های جذبی است که به فرکانس های ارتعاشی ما بین پیوندهای اتمی آن ماده بستگی دارد. از آنجاییکه هر ماده ای پیوندهای اتمی خاص خود را دارد، دو ترکیب با طیف مادون قرمز دقیقا مشابه هم وجود ندارد. از اینرو، طیف سنجی مادون قرمز می تواند در شناسایی بهتر(آنالیز کیفی) انواع مختلف مواد کارآمد باشد. همچنین، اندازه پیک ها در طیف معرف مقدار ماده موجود است. الگوریتم های پیشرفته نرم افزاری، این طیف سنجی را به ابزاری عالی برای آنالیز کمی مبدل می سازد.

تکنولوژی قدیمی تر

مدل های ابتدایی طیف سنج مادون قرمز از نوع تفرقی بودند. این دستگاه ها فرکانس های مجزای انرژی ساتع شده از منبع مادون قرمز را تجزیه می کردند. این کار با استفاده از یک منشور یا توری انجام می گرفت. منشور مادون قرمز دقیقاً مشابه منشور مریی بود که نور مریی را به رنگهای(فرکانس های) مختلف تجزیه می کرد. توری ابزار مدرن پراش بود که فرکانس های انرژی مادون قرمز را بهتر تجزیه می کرد. آشکارساز دستگاه مقدار انرژی عبوری از نمونه در هر فرکانس را اندازه می گرفت. نهایت کار بصورت طیفی نشان داده می شد که نمودار شدت بر حسب فرکانس بود.

در مدل های جدیدتر طیف سنجی مادون قرمز از تبدیل فوریه استفاده می شود که به دلایل زیر نسبت به روش های تفرقی یا فیلتری ارجحیت دارد:

• تکنیکی غیر مخرب است.
• روشی دقیق برای اندازه گیری است که به کالیبراسیون خارجی نیاز ندارد.
• روشی سریعتر است و می تواند در هر ثانیه اطلاعات یک اسکن را جمع آوری نماید.
• روشی حساس تر است، اسکن های یک ثانیه ای را به یکدیگر اضافه می کند تا خطای تصادفی را تقریباً حذف کند.
• توان عملیاتی این روش بالاتر است.
• بخش مکانیکی دستگاه ساده بوده و تنها یک بخش متحرک دارد.

چرا باید از FTIR استفاده کنیم؟

طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه(FTIR) برای غلبه بر محدودیت های مربوط به تجهیزات تفرقی توسعه یافت. مشکل اصلی روش قدیمی فرایند کند و زمانبر اسکن بود. بر خلاف روش های قدیمی به روشی برای اندازه گیری همزمان کلیه فرکانس های مادون قرمز نیاز بود. راه حل ساده استفاده از یک دستگاه نوری به نام  انترفرومتر یا تداخل سنج بود. این دستگاه سیگنال منحصر بفردی تولید می کند که کلیه فرکانس های مادون قرمز  کد گذاری شده داخل آن را دارد. این سیگنال را می توان بسرعت و در مدت زمان یک ثانیه یا اندکی بیشتر اندازه گیری نمود. از اینرو، مدت زمان مصرفی به ازای هر نمونه تا حدود چند ثانیه( برخلاف مدت زمان چند دقیقه ای روش قدیمی) کاهش می یابد.

اکثر تداخل سنج ها  از شکافنده یا اسپلیتر پرتو(beamsplitter) استفاده می کنند که پرتو مادون قرمز ورودی را گرفته و به دو پرتو نوری تقسیم می کند. یک از پرتوها از یک آینه تخت ثابت منعکس می شود. پرتو دیگر از یک آینه تخت منعکس می شود که بوسیله مکانیزمی در یک مسافت کوتاه(حدود چند میلی متر) نسبت به شکافنده پرتو حرکت می کند. این دو پرتو انعکاسی در پشت شکافنده پرتو با یکدیگر ترکیب می شوند. از آنجاییکه مسافت طی شده توسط یک پرتو ثابت بوده و پرتو دیگر  در یک مقدار مشخص حرکت می کند، سیگنال خروجی از تداخل سنج از تداخل این دو پرتو با هم حاصل می شود. سیگنال حاصل که تداخل نگار(interferogram) نامیده می شود، دارای ویژگی منحصر بفردی است که کلیه نقاط داده(تابعی از موقعیت آینه متحرک) که سیگنال را می سازد، اطلاعاتی مربوط به هر فرکانس مادون قرمز خروجی از منبع دارد.

این مطلب به این معنی است که وقتی تداخل نگار اندازه گیری می شود، کلیه فرکانس ها بطور همزمان اندازه گیری می شوند. از اینرو، استفاده از تداخل سنج سبب تسریع فرایند اندازه گیری می شود.

از آنجاییکه تحلیل گر برای تشخیص به  طیف فرکانس(نمودار شدت در هر فرکانس) نیاز دارد، نمی توان تداخل نگار اندازه گیری شده را مستقیماً تفسیر نمود. برای اینکار به وسیله ای برا ی کد برداری یا شناسایی فرکانس ها نیاز می باشد. اینکار را می توان از طریق یک روش ریاضی شناخته شده با نام تبدیل فوریه انجام داد. این تبدیل توسط کامپیوتر انجام می شود و  داده های طیف مورد نظر را برای آنالیز در اختیار کاربر قرار می دهد.

فرایند آنالیز نمونه

1. منبع: انرژی مادون قرمز از یک منبع سیاه تابان ساتع می شود. این پرتو از میان یک روزنه یا دیافراگم عبور کرده و مقدار انرژی رسیده به نمونه( و نهایتا به آشکارساز) را کنترل می کند.
2. تداخل سنج: پرتوی ورودی به تداخل سنج کد برداری می شود. سپس سیگنال تداخل نگار از تداخل سنج خارج می شود.
3. نمونه: پرتو یی که وارد نمونه می شود، بسته به نوع آنالیز مورد نظر، یا از داخل نمونه عبور می کند و یا از سطح آن منعکس می شود. در این بخش فرکانس های ویژه انرژی که ویژگی منحصر بفرد ماده نمونه هستند ، جذب می شوند.
4. آشکارساز: در نهایت برای اندازه گیری نهایی، پرتو از آشکارساز عبور می کند. این آشکارسازها بطور خاص برای اندازه گیری سیگنال ویژه تداخل نگار طراحی می شوند.
5. کامپیوتر: سیگنال اندازه گیری شده به شکل دیجیتالی درآمده و به کامپیوتر ارسال می شود. درآنجا تبدیل فوریه صورت می گیرد. سپس طیف مادون قرمز نهایی برای تفسیر و بررسی های بعدی در اختیار کاربر قرار داده می شود.

به دلیل نیاز به مقیاسی نسبی برای شدت جذب، باید یک طیف پس زمینه نیز اندازه گیری شود. طبیعتاً این اندازه گیری بدون نمونه انجام می شود. این داده ها با نتایج حاصل از اندازه گیری پرتوهای تابیده شده به نمونه مقایسه شده و درصد عبور(percent transmittance) تعیین می شود. حاصل این تکنیک، طیفی است که کلیه ویژگی های حذف شده توسط دستگاه را در خود دارد. از اینرو، کلیه ویژگی های طیفی موجود به نمونه بستگی دارد. از آنجاییکه این طیف پس زمینه ویژگی مربوط به خود دستگاه می باشد، از یک اندازه گیری پس زمینه می توان برای اندازه گیری نمونه های زیادی استفاده نمود.

جانمایی ساده طیف سنج

مزایای FTIR

برخی از مزایای اصلی روش FTIR نسبت به روش قدیمی تفرقی عبارتند از:

• سرعت: از آنجاییکه کلیه فرکانس ها بطور همزمان اندازه گیری می شوند، بیشتر اندازه گیری های انجام شده به روش FTIR در چند ثانیه انجام می گیرد(مزیت Felgett).
• حساسیت: حساسیت به چندین دلیل در بهبود FTIR تاثیرگذار است. آشکارسازهای مورد استفاده حساس تر هستند، خروجی نوری بیشتر است(مزیت Jacquinot) که سبب نویز به مراتب کمتر از روش های قدیمی می شود. قابلیت اسکن سریع امکان افزودن چندین اسکن به هم برای کاهش نویز اندازه گیری تصادفی را تا حد مطلوب فراهم می سازد.
• سادگی تجهیزات مکانیکی: آینه متحرک در تداخل سنج تنها بخش محرک دستگاه است. از اینرو، احتمال خرابی و از کار افتادن دستگاه بسیار کم است.
• کالیبراسیون داخلی: این دستگاه از یک لیزر HeNe به عنوان استاندارد کالیبراسیون طول موج داخلی بهره می برد( مزیت Connes). این دستگاه حالت خود کالیبره شوندگی داشته و هرگز به کالیبراسیون توسط کاربر نیاز ندارد.

این مزیت ها اندازه گیری های انجام شده با دستگاه FTIR را تا حد ممکن دقیق و تکرار پذیر ساخته است. از اینرو، این روش، تکنیکی قابل اعتماد برای تشخیص دقیق هر نوع نمونه می باشد. مزیت حساس بودن، تشخیص کوچکترین آلودگی ها را نیز فراهم می سازد. این مورد سبب شده که دستگاه FTIR به ابزاری با ارزش برای کاربردهای کنترل کیفی یا تضمین کیفی یا مقایسه دسته به دسته محصولات تولیدی برای استانداردهای کیفی یا آنالیز آلودگی های ناشناخته تبدیل شود. بعلاوه، حساسیت و دقت آشکارسازهای FTIR در کنار الگوریتم های نرم افزاری خاص آن، سبب افزایش قابل توجه کاربری عملی آن برای آنالیز کم گردیده است. روش های کمی را می توان به سهولت توسعه داد و کالیبره نمود.

مطلب مشابه در پليم پارت

منابع

1. thermonicolet.com
2. http://www.andersonmaterials.com/ftir.html
3. http://www.lpdlabservices.co.uk/analytical_techniques/index.php